碘含量法適用于硫化物含量0.40mg/L上述日常用水和廢水的原理是硫化物和過量碘在酸性條件下的作用其余碘用硫代硫酸鈉滴定，硫代硫酸鈉溶液消耗的量間接提取硫化物含量。

試劑及設(shè)備的使用

1.酸化-吹風(fēng)-吸收裝置

2.恒溫水浴

3.碘量瓶150mL或250mL

4.滴定管 棕色，25mL或50mL

5.鹽酸

6.磷酸

7.乙酸

8.高純度氮

9.鹽酸溶液

10.磷酸溶液

11.乙酸溶液

12.氫氧化鈉溶液

將40g氫氧化鈉溶于500mL三級(jí)試劑水冷至室溫，稀釋至1萬mL。

13.乙酸溶液

稱取220g乙酸鋅溶于三級(jí)試劑水，稀釋至1L。

14. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取105℃烘干2h基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鉻酸鉀4.9030g溶液三級(jí)試劑水稀釋至1萬mL。

15. 1%淀粉指示劑

稱取1g可溶性淀粉用少量三級(jí)試劑水混合成糊狀，然后用剛煮熟的三級(jí)試劑水稀釋至100mL。

16.碘化鉀

17.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

a.配制稱取24.5g五水合硫代硫酸鈉.2g三級(jí)試劑水中溶解無水碳酸鈉，轉(zhuǎn)移到1萬mL在棕色容量瓶中，稀釋至標(biāo)線搖勻。

b.標(biāo)定于250mL在碘量瓶中，加入1g碘化鉀及50mL加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液15級(jí)試劑水.00mL,加鹽酸溶液5mL,密塞混合均勻，在暗處靜置5min,當(dāng)標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴到藍(lán)色剛剛消失，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液量，同時(shí)空白滴定。

18.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

移取10mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為1000mL在棕色容量瓶中，用三級(jí)試劑水稀釋至標(biāo)記，搖勻，使用時(shí)準(zhǔn)備。

19.碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

移取12.7g碘于500mL加40個(gè)燒杯g碘化鉀，加入適量三級(jí)試劑水溶解后，轉(zhuǎn)移至1萬mL將棕色容量瓶稀釋至標(biāo)線，搖勻。

20.碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

移取10.0mL碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液l00mL在棕色容量瓶中，用三級(jí)試劑水稀釋至標(biāo)記，搖勻，使用前制備。

碘量法檢測(cè)水中硫化物時(shí)采樣保存

取樣時(shí)，先在取樣瓶中加入一定量的乙酸鋅溶液，再加入水樣，再滴入適量的氫氧化鈉溶液，使其呈堿性，產(chǎn)生硫化鋅沉淀。通常每1000mL水樣加0.3mL乙酸鋅溶液(1mol/L)和0.6mL氫氧化鈉溶液(1mol/L),使水樣的pH值在10~12。遇堿性水樣時(shí)，應(yīng)小心滴加乙酸溶液(1) 1)調(diào)至中性，然后如上操作。硫化物含量高時(shí)，可酌情添加固定劑，直至完全沉淀。充滿水樣后，立即密封保存，注意不要留下氣泡，然后倒轉(zhuǎn)，完全混合，固定硫化物。樣品采集后應(yīng)立即分析，否則應(yīng)為4℃盡快分析閉光保存。

水質(zhì)檢測(cè)操作步驟

1.水樣預(yù)處理

①酸化吹氣-吸收裝置按步驟連接，通載氣檢查各部位氣密性。

②分取2.5mL乙酸鋅溶液在兩個(gè)吸收瓶中稀釋至50mL。

③取200mL將固定和混合的水樣放入反應(yīng)瓶中，放入恒溫水浴中，安裝導(dǎo)氣管、酸漏斗和吸收瓶。打開400個(gè)氣源mL/min連續(xù)吹氮5的流速min清除裝置內(nèi)的空氣，關(guān)閉氣源。

④加入加酸漏斗20mL磷酸溶液(11)在磷酸接近全部流入反應(yīng)瓶后迅速關(guān)閉活塞。

⑤打開氣源，水浴溫度控制在60~70℃時(shí),以75~100mL/min的流速吹氣20min,以300mL/min流速吹氣10min,再以400mL/min流速吹氣5min,趕走裝置中殘留的硫化氫氣體。關(guān)閉氣源，根據(jù)以下碘量法操作步驟確定兩個(gè)吸收瓶中硫化物的含量。

2.測(cè)定步驟

加入預(yù)處理制備的兩個(gè)樣品10.0mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L),再加5mL鹽酸溶液(1 1)，密塞混合均勻。在黑暗中放置10個(gè)。min,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0).01mol/L)滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴到藍(lán)色剛剛消失。

用三級(jí)試劑水代替水樣，加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑，按預(yù)處理和測(cè)定步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。最后，計(jì)算硫化物的含量。