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北極星環(huán)境監(jiān)測網絡新聞：水中的硫化物主要是由細菌在厭氧條件下恢復硫酸鹽，有些是由含硫有機物的分解產生的。硫化物主要具有溶解性H2S、HS-、S2-可溶性金屬硫化物、可溶性硫化物、懸浮物中的有機和無機硫化物也是水中硫化物的主要存在形式。硫化物值越高，水污染越嚴重，是判斷水污染程度的重要指標。目前，我國水中硫化物的測定方法主要包括碘量法、亞甲基藍分光光度法、離子選擇電極法、間接原子吸收法、氣相分子吸收光譜法和較新的流動注射亞甲基藍分光光度法，廣泛應用于亞甲基藍分光光度法（GB/T 1 但該方法在實際操作過程中有許多細節(jié)需要注意，這些細節(jié)對測定結果的準確性起著至關重要的作用。

試劑的影響

1實驗用水將蒸餾水煮沸并冷卻，所有實驗用水均為無二氧化碳水。

硫酸鐵銨溶液的制備和制備，常出現不溶物或混濁現象，應過濾后使用。

顯色劑的質量是整個分析過程的關鍵。氨基二甲基苯胺鹽是白色粉末，酸性溶液是無色透明液體，冰箱保存時間長。氨基二甲基苯胺鹽酸鹽儲存時間過長，被空氣氧化為黑色，制備的溶液呈棕色，空白值過高，很快變成藍色。無效藍色顯色劑不與硫離子產生亞甲藍，用無效藍色顯色劑測量硫化物會導致監(jiān)測結果嚴重錯誤。

4硫化鈉標準溶液用于制備標準溶液的硫化鈉，其晶體表面通常含有亞硫酸鹽，導致測量誤差，因此用水清洗要稱量的硫化鈉去除亞硫酸鹽。

5硫化鈉標準溶液在制備使用液和標準樣品時，在容量瓶中加入乙酸鋅-乙酸鈉后，容量瓶中會出現較大的絮狀懸浮液。在取稀釋的標準樣品之前，容量瓶必須搖晃以使樣品均勻，否則由于樣品不均勻而產生測量誤差。

水樣保存過程中的影響

硫化氫容易逃離水樣，因為硫離子容易氧化。采樣時每100 mL水樣加0.3 mL1 mol/L將乙酸鋅搖勻，放置3~5 min，游離水樣S2-與Zn2 充分反應，生成ZnS懸浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L氫氧化鈉溶液，使水樣pH值在10~12之間。氫氧化鈉是使水樣中的氫氧化鈉H2S、HS-轉化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮狀沉淀，在沉淀過程中具有吸附作用ZnS共沉淀，達到現場固定目的。不要添加過多的氫氧化鈉，否則會產生沉淀，取樣時不易搖勻，造成誤差。預處理取樣時，必須將固定樣品完全搖勻，使預處理樣品均勻，真正代表水樣。

樣品預處理過程中的影響

水樣中的還原物質可以防止氨基二甲基苯胺與硫離子的顯色反應干擾測量；懸浮物和色度也干擾硫化物的測量。因此，需要預處理樣品。較常用的是酸化吹風法。吹氣時，氮氣純度應大于99.99%，否則空白值會增加；整個吹風裝置必須密封良好，接口應采用標準磨口，否則漏氣會影響測量結果的準確性；浴缸溫度應保持在60~70 ℃，當水溫過高且室溫較冷時，反應瓶上壁上的水霧會吸收少量硫化氫氣體，影響測量結果的準確性；注意磷酸的質量，當磷酸含有氧化物時，可使測定結果偏低。

樣品分析過程中的影響

含硫離子的預處理水樣與氨基二甲基苯胺酸溶液混合，加入Fe3 之后先變紅，產生中間體化合物，再產生藍色亞甲基蘭染料。酸度影響亞甲基蘭染料的產生，因此水樣的測定必須與校準曲線相同；兩種試劑（氨基二甲基苯胺溶液和硫酸鐵銨溶液）銨溶液）均含硫酸，應沿管壁緩慢加入，加塞混合，避免硫化氫逸出損失；文獻報道，在確定硫化物標準樣品時，實驗溫度選擇為18~22 ℃隨著顯色溫度的升高或降低，亞甲基蘭的吸光度降低；試劑添加順序不能顛倒，否則顯色度明顯降低。

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