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固相萃取儀使用操作步驟

發(fā)布來(lái)源:上海祗美電子科技有限公司  發(fā)布日期: 2023-01-30  訪問量:48251

對(duì)于不同的填料保留機(jī)制(填料保留目標(biāo)化合物或雜質(zhì)),固相提取器的操作略有不同。固相提取通常有四個(gè)步驟:

1.填料保留目標(biāo)化合物

激活-去除小柱中的雜質(zhì),創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

提取前用充滿小柱或5-10溶劑沖洗小柱ml溶劑沖洗濾膜SPE填料保持濕潤(rùn),因?yàn)楦稍飼?huì)降低樣品的保留值,不同柱的干燥程度也會(huì)影響回收率的再現(xiàn)。首先,用甲醇等水溶性有機(jī)溶劑清洗填料,因?yàn)榧状伎梢詽?rùn)濕吸附劑表面,滲透到非極性硅膠鍵合相中,使硅膠更容易被水潤(rùn)濕;然后加水或緩沖液清洗,創(chuàng)造與樣品溶劑兼容的環(huán)境,提高回收率。

上樣-用一定的溶劑溶解樣品,轉(zhuǎn)移到柱上,并將成分保留在柱上。

一般可采用以下四種方法:

(1)用0.1mol/L調(diào)整酸或堿pH9.離心提取上液;

(2)用甲醇、乙腈等沉淀蛋白提取清液,用水或緩沖液稀釋后提取;

(3)用酸或無(wú)機(jī)鹽沉淀蛋白質(zhì)后,取上清液,調(diào)整pH值后萃取;

(4)超聲15min加水,緩沖液,提取清液。流速應(yīng)控制在1ml/min,快速流量不利于待測(cè)物和固定物的結(jié)合。

淋洗----Zda去除干擾物的程度。

反相SPE清洗溶劑多為水或緩沖液,可在清洗液中加入少量有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)鹽或調(diào)節(jié)劑pH值。添加小柱的清洗液不得超過小柱的體積,而是SPE濾膜為5~10ml。

洗脫-用小體積溶劑洗脫并收集被測(cè)物質(zhì)。

應(yīng)選用5~10ml離子強(qiáng)度較弱,但可以清洗待測(cè)物體的洗脫溶劑。如果需要較高的靈敏度,可以先將洗脫液揮干,然后用流相重組殘留物,然后取樣。體內(nèi)樣品洗脫后多含水,可冷凍干燥。保留能力弱SPE填料可用體積小、體積弱的洗脫液清洗待測(cè)物體,然后用極性強(qiáng)的洗脫液清洗待測(cè)物體HPLC分析柱如C18柱分析洗脫物。

如果待測(cè)物可以電離,可以調(diào)節(jié)pH為了增強(qiáng)待測(cè)對(duì)象,抑制樣品的離子化SPE洗卸時(shí)調(diào)整填料時(shí)調(diào)整填料pH使其離子化,用弱溶劑洗脫,收集洗脫液后調(diào)整pH值使其在HPLCZ在分析中具有良好的分離效果。洗脫過程中,流速慢,用兩次小洗脫代替大洗脫,回收率高。

鼎泰恒勝DTS-240 自動(dòng)固相萃取儀

產(chǎn)品的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)和亮點(diǎn):

1.全自動(dòng)操作模式

固相提取全過程自動(dòng)完成:柱活化-上樣-柱淋洗-柱干-柱洗脫、柱切換等功能自動(dòng)完成,批量樣品處理。

二、雙通道提取

樣品數(shù)量可升級(jí)為四通道、六通道和八通道。

3.連續(xù)處理樣品的能力

單機(jī)可連續(xù)處理24個(gè)樣品,自動(dòng)更換樣品SPE柱中間不需要人工操作,完全符合自動(dòng)化要求。

4.全封閉設(shè)計(jì)

無(wú)試劑直接暴露在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中,避免實(shí)驗(yàn)室環(huán)境污染;樣品等級(jí)和收集位置不會(huì)從主機(jī)中移出,不需要額外的空間來(lái)避免碰撞。

5、精準(zhǔn)控制

柱插桿技術(shù),柱插桿靠近SPE在柱填料上方,設(shè)定的液體流量是液體通過SPE柱的流量保證了回收率的平行性。

6、方便快捷

更換不同型號(hào)的柱插桿不需要扳手等工具,更快更方便。

7.完善清潔方案

柱插桿清洗、針清洗、主動(dòng)排液,樣針具有清洗內(nèi)外壁的功能。

8.控制大觸摸屏

主機(jī)有自己的大觸摸屏,不需要外部計(jì)算機(jī)控制,操作簡(jiǎn)單易懂,可以直接編輯設(shè)置方法和呼叫方法,并具有編輯錯(cuò)誤的智能提醒功能。

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