固相提取物是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物，與樣品基質(zhì)和干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱吸附，達(dá)到分離和豐富目標(biāo)化合物（即樣品分離、凈化和豐富）的目的，旨在減少樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度，應(yīng)用于各種食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)測(cè)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室

1.仔細(xì)取出固相提取裝置，輕輕放在工作臺(tái)上。

2.小心取出SPE裝置蓋板（輕輕放置，避免損壞小管），將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉(cāng)庫(kù)隔板孔，然后蓋上干蓋板，確保蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對(duì)應(yīng)，蓋板方形密封圈與真空倉(cāng)庫(kù)密封良好。如果不容易密封，可以用橡膠箍來(lái)增加密封...

3.如果選擇獨(dú)立調(diào)整，將調(diào)節(jié)閥插入蓋板提取孔；

4.一次不需要做12或24個(gè)樣品，不需要的提取孔插入針管密閥；

1、 預(yù)處理固相提取柱

提取樣品前，吸附劑應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，以濕潤(rùn)和激活固相提取填料，使目標(biāo)提取物與固相表面緊密接觸，容易產(chǎn)生分子相互作用；二是去除填料中可能存在的雜質(zhì).減少污染。方法是用量溶劑沖洗萃取柱。

相反，固相提取硅膠和非性吸附劑介質(zhì)通常采用甲醇預(yù)處理、甲醇潤(rùn)濕吸附劑表面和滲透鍵臺(tái)烷基相等水溶性有機(jī)溶劑，便于水有效潤(rùn)濕硅膠表面。然后用水或緩沖液代替滯留在柱內(nèi)的甲醇，使樣品水溶液與吸附劑表面接觸良好，提高提取效率。樣品所在的有機(jī)溶劑通常用于預(yù)處理正相固相提取硅膠和性吸附劑介質(zhì)。離子交換填料一般為3-5ml。預(yù)處理去離子水或低濃度離子緩沖溶液。

從預(yù)處理到樣品添加，固相提取填料應(yīng)保持濕潤(rùn)。如果提取柱中的填料在樣品添加前丟失，則需要重復(fù)預(yù)處理過(guò)程。在重新引入有機(jī)溶劑之前，用水沖洗柱中緩沖溶液中的鹽。

2、上樣

將樣品倒^活化后的SPE小柱，然后使用壓力、真空或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。手動(dòng)或泵通過(guò)正壓或負(fù)壓抽吸，使液體樣品以適當(dāng)?shù)牧魉偻ㄟ^(guò)固相提取柱。此時(shí)，樣品中的日標(biāo)準(zhǔn)提取物被吸附在固相提取柱填料上。

3.清洗干擾雜質(zhì)

洗滌的目的是去除固相提取柱上吸附的少量基體的干擾成分。一般選擇中等強(qiáng)度的混合溶劑，盡可能去除基體中的干擾成分，不會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)提取物的流失。如果有機(jī)溶劑水混合物通常由相反的提取系統(tǒng)組成，則有機(jī)溶劑的比例應(yīng)大于樣品溶液，小于洗脫劑溶液。

4.洗脫和收集分析物

選擇合適的洗脫溶劑洗脫被分析物，收集洗脫液，將溶劑揮干后再使用或直接在線(xiàn)分析。為了盡可能洗脫分析物，留下比分析物吸附強(qiáng)的雜質(zhì)SPE在柱上，需要選擇適當(dāng)強(qiáng)度的洗脫溶劑。