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索氏提取器的應(yīng)用舉例
索氏提取器應(yīng)用舉例:萃取法提取粗咖啡因
用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開(kāi)口 端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,安裝好索氏提取裝置,見(jiàn)圖4-21.1,從儀器上部的回流冷凝管中加入夠兩次虹吸量的95 %乙醇(當(dāng)流入索氏中提取器中的液體量超過(guò)虹吸管的高度時(shí),液體會(huì)沿著虹吸管全部被虹吸至下邊的燒瓶中,完成一次虹吸)。打開(kāi)電源,加熱回流2小時(shí).
實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶?jī)?nèi).然后再次回流, 虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說(shuō)明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝 冷凝管進(jìn)行蒸餾,至剩余10mL左右時(shí)趁熱傾入盛有生石灰的蒸發(fā)皿中攪拌成糊狀后蒸干成粉狀(注意不可烤焦)。然后在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔的濾紙(刺孔向上),再將玻璃漏斗罩在濾紙上,繼續(xù)加熱,使咖啡因升華。
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