一、氣相色譜儀測(cè)量肉食品中吡菌磷殘余量的方式基本原理：

試件用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1＋1，容積比）勻質(zhì)獲取，萃取液用凝膠滲透色譜凈化處理，提液、滴定劑后用氣相色譜儀測(cè)量，外標(biāo)法定量分析。

1、疑膠凈化處理萃取液：

環(huán)己烷-乙酸乙酯混和有機(jī)溶劑（1＋1，容積比）：取 100 mL 環(huán)己烷，添加 100 mL 乙酸乙酯，混勻預(yù)留。

2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：吡菌磷國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純凈度≥97%。

3、標(biāo)液配置：

1）吡菌磷規(guī)范貯備飽和溶液：精確稱取適量的吡菌磷國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精準(zhǔn)至 0.1 mg），用二甲苯配出濃度值約為 1.0 mg/mL 的規(guī)范儲(chǔ)備液。

2）吡菌磷規(guī)范工作中飽和溶液：依據(jù)檢驗(yàn)規(guī)定，各自汲取以上規(guī)范貯備液用正己烷稀釋液成適度濃度值的規(guī)范工作中飽和溶液

1、氣相色譜儀：裝有火苗亮度探測(cè)器（FPD），帶磷濾色片。

2、凝膠滲透色譜儀。

3、電子分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。

4、離心脫水機(jī)。

5、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

6、N2烘干儀。

7、均質(zhì)器。

1、獲取：

稱量10 g試件（精準(zhǔn)至0.01 g）于盛滿20 g無水硫酸鈉的100 mL離心管架中，添加30 mL環(huán)己烷-乙酸乙酯混和有機(jī)溶劑，用均質(zhì)器在15 000 r/min勻質(zhì)獲取1.5 min后，在3 000 r/min離心式3 min。上清液根據(jù)配有無水硫酸鈉的筒形布氏漏斗，搜集于100 mL梨型瓶中。沉渣用30 mL環(huán)己烷-乙酸乙酯混和有機(jī)溶劑跟上面一樣獲取實(shí)際操作，合拼2次萃取液，用小量的環(huán)己烷-乙酸乙酯混和有機(jī)溶劑清洗無水硫酸鈉柱。將萃取液于40℃沙浴旋 轉(zhuǎn)揮發(fā)至約2 mL，待凈化處理。

2、凝膠色譜凈化：

1）凝膠滲透色譜儀的色譜儀標(biāo)準(zhǔn)：

a）凈化處理柱：400 mm×25 mm，內(nèi)裝 BIO-Beads S-X3 填充料或非常者。

b）流動(dòng)性相：環(huán)己烷-乙酸乙酯（1＋1，容積比）。

c）流動(dòng)速度：5 mL/min。

d）進(jìn)樣量：5 mL。

e）逐漸搜集時(shí)間：1 200 s。

f）完畢搜集時(shí)間：1 800 s。

2）凈化處理流程：

將提液的萃取液遷移至10 mL標(biāo)尺離心式試管嬰兒中，并且用環(huán)己烷-乙酸乙酯混和有機(jī)溶劑多次清洗梨型瓶，合拼洗劑并滴定劑至標(biāo)尺。在4 000 r/min離心式5 min后，將上清液用0.45 μm有機(jī)相濾紙濾入凝膠滲透色譜儀氣相瓶中。用凝膠滲透色譜儀凈化處理，搜集1 200 s～1 800 s的排出液。將流出液用N2烘干儀吹干，添加1.0 mL正己烷融解，攪拌，供氣相色譜儀測(cè)量。

3、氣相色譜儀測(cè)定：

1）氣相色譜儀的色譜儀標(biāo)準(zhǔn)：

a）色譜柱：HP-5，30 m×0.32 mm（i.d.），膜厚 0.25 μm，或非常者。

b）色譜柱溫度：原始溫度 220℃，維持 10 min；以 10℃/min 的速度升到 250℃，維持 7 min。

c）載氣（N2）：1.5 mL/min。

d）氡氣（H2）：75 mL/min。

e）氣體：100 mL/min。

f）探測(cè)器溫度：280℃。

g）氣相口溫度：250℃。

h）進(jìn)樣容積：1 μL。

i）氣相方法：無分離氣相，1.5 min 后開啟分離閥。

2）色譜儀測(cè)量：

依據(jù)試件中吡菌磷的成分，選擇適合濃度值的規(guī)范工作中飽和溶液與被測(cè)樣液等容積氣相。規(guī)范磨削液和被測(cè)樣液中吡菌磷的響應(yīng)值應(yīng)在儀器設(shè)備回應(yīng)線形范疇內(nèi)。在以上色譜儀標(biāo)準(zhǔn)下，吡菌磷的保存期約為14.9 min，依據(jù)峰總面積外標(biāo)法定量分析。