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高效液相色譜儀檢測(cè)食品中氯毒素的殘留

發(fā)布來(lái)源:上海祗美電子科技有限公司  發(fā)布日期: 2022-01-22  訪問(wèn)量:2284

氯霉素殘余的潛在性傷害是對(duì)骨髓造血機(jī)能有抑止用,可造成人的粒細(xì)胞缺乏病、再造障礙性貧血和溶血性貧血,對(duì)人可造成至死效用。并且,氯霉素能造成比較嚴(yán)重的再造障礙性貧血,其產(chǎn)生與應(yīng)用使用量和應(yīng)用頻率不相干。身體對(duì)氯霉素較動(dòng)物更比較敏感,嬰兒的新陳代謝和排出機(jī)能尚不健全對(duì)氯霉素較比較敏感,可發(fā)生致命性的“灰嬰綜合征"。氯霉素在動(dòng)物機(jī)構(gòu)中的殘余濃度值能做到1mg/干克以上,對(duì)食用者危害非常大

檢驗(yàn)食品類中氯內(nèi)毒素檢驗(yàn)殘余的方式(本方法僅適用短視頻中氯內(nèi)毒素的檢驗(yàn))

常用儀器設(shè)備:奧普斯高效率液相色譜APS80-16T特性:

1.與眾不同的往復(fù)申聯(lián)兩柱盤泵自動(dòng)控制系統(tǒng)精確確保了流動(dòng)速度精確度和可靠性

2.標(biāo)準(zhǔn)配置柱塞泵桿全自動(dòng)清理作用和殘?jiān)^(guò)濾裝置

3.較大程度上降低了色譜儀生環(huán)境污染和全部流路環(huán)境污染

4.超高的光波長(zhǎng)范疇和專利權(quán)型環(huán)路系統(tǒng)軟件符合不一樣客戶滿意度

5.超穩(wěn)定的、含有循環(huán)系統(tǒng)風(fēng)管的柱溫箱,達(dá)到全部客戶滿意度

6.高精密的髙壓切換閥,讓梯度洗脫更精確

7.智能化前端的色譜儀手機(jī)軟件及自動(dòng)控制系統(tǒng),簡(jiǎn)易,實(shí)用

8.USP.EP.CH.P.FDA.GLP/GMP等的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

獲取;

稱量等同于初始試品5g(精準(zhǔn)至0.01g)的制取好的試件,放置50mL具塞離心管架中,精確添加100μL氯霉素-d5(200ng/mL)內(nèi)標(biāo)飽和溶液,添加15mL乙酸丁酯,震蕩10min,以3000r/min離心式10min,汲取頂層乙酸丁酯,放置50mL具塞離心管架或25mL夾層玻璃標(biāo)尺離心管架中,加上10mL乙酸丁酯獲取第二次,合拼萃取液,在45°C 5°C,沙浴用N2烘干儀吹干待凈化處理。

a.針對(duì)含人體脂肪量底低的試品,添加2mL乙腈融解沉渣,添加2mL正己烷(用乙腈飽和狀態(tài)過(guò)),渦流Imin,靜放分層次,棄去.頂層正已烷層.假如試品中帶有較多的人體脂肪,則反復(fù)以上凈化處理流程直到正己烷層變藍(lán)。乙腈層N2烘干,5mL20%工業(yè)甲醇溶液復(fù)溶待凈化處理;

b.針對(duì)生產(chǎn)加工過(guò)的及含人體脂肪量高的海產(chǎn)品或肉類食品,添加1mL工業(yè)甲醇,渦流1min,添加15mL4%的氯化鈉溶液,10mL正庚烷,振搖30sec,靜放分層次(若分層不太好,可稍稍離心式,1000 r/min,Imin),棄去.頂層正庚烷層,再添加10mL正庚烷,振搖30sec,靜放分層次(若分層不太好,可稍稍離心式,1000 r/min,Imin),棄去.頂層正庚烷層,再添加

凈化處理;

活性/均衡:先后用3mL工業(yè)甲醇和3mL水根據(jù)BRP, 60mg/3mL(商品編號(hào):00522-20016)固相萃取柱小柱排出液棄去;

上樣:將以上待凈化處理液添加柱中,排出液棄去;

滲濾:用3mL20%工業(yè)甲醇滲濾小柱排出液棄去;

沖洗掉:3mL工業(yè)甲醇沖洗掉,搜集沖洗掉液;

40°CN2烘干,lmL50%工業(yè)甲醇融解,0.22μm針眼濾紙過(guò)慮后,待剖析。

色譜儀標(biāo)準(zhǔn);

色譜柱:APS-C18 ( 2.1 mmx50 mm , 3μm )

流動(dòng)性相:A:純凈水B:乙腈

梯度洗脫

流動(dòng)速度:0.4mL/min;進(jìn)樣量:10μL;柱溫:40°C; 運(yùn)作時(shí)間:12min。

結(jié)果;

利用率和再現(xiàn)性試驗(yàn)

將豬全身肌肉空缺試品通過(guò)液液萃取基本解決后,各自加上一定量的標(biāo)液,加上濃度值各自為0.5μg/kg、1μg/kg、5μg/kg、 每批號(hào)內(nèi)同- -濃度值做3次平行面試驗(yàn),共3個(gè)批號(hào)(試品典型性利用率色譜見圖下)。

色譜;

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