空氣污染是由人類活動或自然過程引起的一些物質(zhì)進(jìn)入大氣,當(dāng)積累到足夠的濃度時,就會危及人類和環(huán)境。因此,有必要注意空氣污染問題。空氣中的重金屬檢測包括樣品預(yù)處理和儀器。在本實驗中,樣品處理部分將采用自動石墨消解器進(jìn)行操作,然后采用火焰原子吸收法檢測空氣中重金屬銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍的含量。
自動石墨消解器檢測空氣中的重金屬銅鋅鎳鉻鈷
1.實驗部分1.1儀器
全自動石墨消解器G8(72孔位,廣州格丹納)
1.2試劑
濃度為500mg.L-標(biāo)準(zhǔn)液1銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍;HNO3、HCl、H2O2.純分析;試驗用水為超純水。
1.3樣品預(yù)處理
將樣品濾膜用剪刀切碎放入消解管中,將消解管放入自動石墨消解器中G8.消解前按表1消解程序處理。消解后,使用2% HNO3 溶液將消解液固定到50mL待測。按照上述步驟,取同批號等面積的空白濾膜進(jìn)行消解。
表1 樣品消解步驟
1.4樣品測定。
2.結(jié)果與討論2.1本實驗比較了微波消解和石墨消解對方法檢測回收率的影響。結(jié)果表明,兩種消解方法對樣品的處理效果理想,但一次處理的樣品數(shù)量較多,見表2。
表2 石墨消解與微波消解對比
2.2方法精度實驗
將空白濾膜放入自動石墨消解罐中,加入銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍標(biāo)準(zhǔn)儲備液,按上述樣品消解程序消解至50mL,銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍的質(zhì)量濃度為1.00mg.L-1.待測樣品。計算結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.5%,見表3。
表3
2.3加標(biāo)回收率試驗
采用這種方法收集4組平行雙空氣樣品,將收集的空氣樣品濾膜放入自動石墨消解管中,一個按上述步驟進(jìn)行消解試驗,另一個加入一定量的銅、鋅、鎳、鉻、鈷準(zhǔn)儲備溶液。結(jié)果見表4。
表4
從表4可以看出,銅、鋅、鎳鉻、鈷、鉍的標(biāo)準(zhǔn)回收率為91.2%~104.7%間。
3.結(jié)論實驗結(jié)果表明,該方法預(yù)處理操作方便,批處理量大,消解效果好,檢測限制低,測量結(jié)果精度和標(biāo)準(zhǔn)回收率滿足分析試驗要求,適用于空氣中重金屬的試驗。自動石墨消解器G8具有操作安全、溫度控制準(zhǔn)確、熱效率高、樣品處理多、消解效率高等優(yōu)點。已廣泛應(yīng)用于環(huán)保、食品、化工、醫(yī)藥等行業(yè)的樣品預(yù)處理。
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