重金屬廢氣主要來自有色冶煉、電力、機(jī)械加工、化工等行業(yè)產(chǎn)生的含汞、鉛、砷及其化合物廢氣。有色冶煉行業(yè)廢氣中重金屬的排放量已超過廢水中重金屬的排放量，嚴(yán)重威脅環(huán)境和人類健康。因此，應(yīng)加強(qiáng)對廢氣中重金屬的監(jiān)測。目前，廢氣中重金屬的包括ICP、原子吸收法和分光光度法等。而樣品前處理方法則選擇電熱石墨消解儀，格丹納全自動(dòng)石墨消解儀G8作為一種新型的實(shí)驗(yàn)室樣品預(yù)處理設(shè)備，其主要優(yōu)點(diǎn)是可以自動(dòng)完成添加試劑、消解、驅(qū)酸、固定容量、均勻搖晃，提高了準(zhǔn)確性，節(jié)約了人力資源。本實(shí)驗(yàn)采用該儀器作為預(yù)處理設(shè)備，采集的廢氣樣品采用火焰原子吸收光譜儀測濃度，結(jié)果令人滿意。

石墨消解器在重金屬廢氣處理中的應(yīng)用

1.1材料

濃度為500 mg/L銅、鎳、鉻、鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液

優(yōu)級純硝酸

分析純HF

純高氯酸分析

實(shí)驗(yàn)用水：電阻率18.2MΩ.cm去離子水。

1.2儀器

G8自動(dòng)石墨消解器(72孔，格丹納)

光譜儀的原子吸收

煙塵采樣儀

1.3實(shí)驗(yàn)方法

全自動(dòng)石墨消解

用剪刀切割樣品，放入聚四氟乙烯消解管中，放入石墨消解裝置。設(shè)置消解程序進(jìn)行消解。消解后冷卻至室溫，然后加入1 : 1(體積比)硝酸1mL,轉(zhuǎn)移至50mL在容量瓶中，用少量去離子水清洗消解管，將洗滌液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，定容待測。同時(shí)，確定整個(gè)消解過程的空白。

表1 樣品消解程序

1.4定量方法

消解液采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定，然后轉(zhuǎn)化為廢氣中的含量。標(biāo)準(zhǔn)用液為5000mg/L以儀器校正吸光度為應(yīng)變量，逐步稀釋單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液Y,溶液濃度為自變量X繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。銅、鎳、鉻濃度系列為0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L,鉛濃度系列為0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mg/L。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

以1% HNO3溶液連續(xù)測量11次，其平均值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對應(yīng)的濃度值為儀器檢出限。當(dāng)定容量為50 mL,采樣體積為400 L轉(zhuǎn)換廢氣中各元素的方法檢出限。各元素的檢出限和標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2精度和精度

由于缺乏廢氣標(biāo)準(zhǔn)樣品，由于工作條件的影響，實(shí)際廢氣樣品不能收集到嚴(yán)格意義上的平行樣品。因此，本實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和精度只能通過空白標(biāo)準(zhǔn)回收的準(zhǔn)確性和精度來體現(xiàn)，即在脫鉛處理的空白濾芯中加入各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在機(jī)器上測量標(biāo)準(zhǔn)濾芯的濃度，計(jì)算回收率。同時(shí)，根據(jù)不同標(biāo)準(zhǔn)量的回收率計(jì)算各元素的精度(RSD)?；厥章屎途冉Y(jié)果見表3。

表3 回收率和精度試驗(yàn)(n=6)

從表3可以看出，各元素的回收率非常理想，表明預(yù)處理過程中沒有明顯的損失或污染。不同標(biāo)量下的回收率精度也相對理想，RSD均小于4%，說明不同標(biāo)樣量的回收率理想，無明顯差異。

2.3實(shí)際樣品濃度

對固體廢物焚燒爐排放口的煙塵采樣3次，每次20次min每次采樣體積約4000L，廢氣中重金屬濃度見表4。

表4 實(shí)際樣品測定結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)過濾缸采集的廢氣樣品以硝酸氫氟酸高氯酸系統(tǒng)為消解液，采用石墨消解坡度加熱方式，測定火焰原子吸收光譜法，消解效果好。自動(dòng)石墨消解器G8程序操作方便，72孔處理量大，是廢氣樣品中重金屬測量的有效方法。

全自動(dòng)石墨消解器G8