重金屬在土壤無機污染物中更為突出,主要是因為重金屬不能被土壤微生物分解,而且容易積累。轉化為更有毒的甲基化合物,有些甚至通過食物鏈在人體內積累有害濃度,嚴重危害人類健康。一般來說,造成土壤重金屬污染的元素主要包括Zn、Cu、Cr、Cd、Pb、Ni、Hg、As等8種元素。本文采用全自動石墨消解器 王水-HF-硼酸系統(tǒng)測定土壤中三種揮發(fā)性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法。
土壤中的三種揮發(fā)性元素
1.實驗部分1.1儀器
全自動石墨消解器G8(廣州格丹納)
1.2試劑
HNO3、HCI、HClO4均為優(yōu)級純試劑( GR) ,HF(49% ,優(yōu)純,KBH(含量≥95%)、K0H、硼酸、硫脲、抗壞血酸等均為純分析。
1.3樣品消解
土壤樣品一次性消解:稱為取風干、過篩100目的土壤樣品0.5 g(精確至0.0001 g),放入聚四氟乙烯消解管中,先用少量水浸泡,然后依次加入6 mL HCl,2 mL HNO3,2 mL HF ,混合均勻后,加入小漏斗,冷消化過夜,第二天放在石墨消解器上,按照設定的消解程序消解:室溫→100°C保持0.5h→160°C保持1 ~2 h→120°C保持1 ~2 h→100°C保持1 ~2 h,土壤消解成灰白色后,不需要酸處理,冷卻后加入3 mL 100 g/L硼酸( H3BO3 )溶液,搖勻,用超純水固定至25 mL,搖勻,靜置待測。
1.4上機試樣
2.結果與討論2.土壤中有標準物質Hg/As/Se測定結果與標準質值比較
從表2 ~4.結果顯示,該方法的測定結果在標準偏差允許范圍內( 1S),能滿足不同類型土壤的需要Hg、As和Se檢測要求。
表1 土壤標準物質Hg消解方法的測定結果
表2As消解方法的測定結果
表3 土壤標準物質Se消解方法的測定結果
2.2方法的精度和回收率
土壤標準物質GSS-1~GSS-以此方法為例,消解并進行加標回收實驗,結果令人滿意,結果見表4。
表4 方法的精度和回收率
3.結論本研究建立的消解法測定了土壤環(huán)境樣品中揮發(fā)性元素Hg、As和Se,避免各元素的分級處理,簡化消解步驟,節(jié)省預處理時間,減少試劑消耗,提高檢測效率。該方法適應性廣,靈敏度高,檢測限制低,特別適用于批量樣品的微量/跟蹤分析,可作為監(jiān)測和處理土壤重金屬污染的快速方法。G8在樣品預處理過程中,全自動石墨消解器一鍵完成消解、趕酸、定容、搖勻、酸氣排放等步驟,節(jié)約人力,提高效率。
G自動石墨消解儀的優(yōu)點
1.消除圍閉設計,帶強排放裝置
2.無線藍牙技術,遠程監(jiān)控
3.雙模雙溫設計72孔
4.8-10 通道精密蠕動泵和方便的試劑接口
5.自動智能控制技術特點
6.全方位防腐設計
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